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Forensische Chemie: Die Trennung von Phenyltetrahydroimidazothiazol- und Kokain Mischungen

Phenyltetrahydroimidazothiazol (d.h. Levamisol, Dexamisol oder Tetramisol) wurde in den letzten acht Jahren zunehmend von südamerikanischen den letzten acht Jahren von südamerikanischen illegalen Kokainlabors in zunehmendem Maße als Streckmittel eingesetzt und ist heute der wichtigste Verfälscher in Kokain, das in Kolumbien hergestellt wird. Die Salzform des illegalen Kokains muss bei der Strafzumessung nach Möglichkeit bestimmt werden; dies geschieht. Dies geschieht in der Regel durch Infrarotspektroskopie. Es werden mehrere Trennverfahren für Kokain/Phenyltetrahydroimidazothiazol-Gemische vorgestellt, um die Bestimmung der Kokainsalzform bei forensischen Analysen zu erleichtern. Außerdem wird eine Reinigungstechnik vorgestellt für die Isolierung von Kokain für die massenspektrometrische Analyse des Isotopenverhältnisses vorgestellt, die eine entscheidende Komponente für die Herkunftsbestimmung darstellt. Mischungen von (Hydrochlorid und Base) und Phenyltetrahydroimidazothiazol (85:15, 70:30 und 50:50) wurden hergestellt und mit Hilfe von Flüssig/Flüssig-Extraktionen, Ionen-Punkt-Extraktionen Flüssig/Flüssig-Extraktionen, Ionenpaarchromatographie und Hochdruckflüssigkeitschromatographie aufgetrennt. Das zurückgewonnene Kokain wurde anschließend Infrarot-Spektroskopie, Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion und Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie analysiert.

Der Reinheitsgrad des in den Vereinigten Staaten sichergestellten illegalen Kokains hat hat in den letzten acht Jahren stetig abgenommen. Dieser Trend ist in erster Linie auf den Zusatz von Verfälschungsmitteln wie Phenyltetrahydroimidazothiazol (PTHIT), Diltiazem und Hydroxyzine zurückzuführen, die um 2005 eingeführt wurden. Derzeit wird PTHIT routinemäßig in illegalen Kokainproben als Levamisol, Tetramisol oder einer nicht rhazemischen Mischung aus Levamisol und Dexamisol in etwa 70 % aller im Inland sichergestellten Kokainproben. Traditionell, PTHIT als Wurmmittel (Anthelminthikum) weit verbreitet (Anthelminthikum) für Menschen und Tiere verwendet, aber es ist nicht mehr Aufgrund seiner Toxizität ist es in den Vereinigten Staaten und Kanada nicht mehr zugelassen. Die vorgeschlagene Erklärung für das Vorhandensein von PTHIT in Kokainproben wird damit erklärt, dass die Wirkung der Droge verlängert wird.
In den Vereinigten Staaten ist es für die Zwecke der Strafverfolgung auf Bundesebene und Verurteilung die Salzform (Base oder Hydrochlorid) zu bestimmen oder Hydrochlorid) zu bestimmen, wenn Kokain analysiert wird. Chirale chromatographische Methoden wurden für die Trennung und Identifizierung Isomer-Identifizierung von PTHIT entwickelt [3-4]; es wurden jedoch nur wenige Methoden wurden jedoch nur wenige Methoden für eine zerstörungsfreie Reinigung von Kokain zum Zweck der Identifizierung von Salzformen. Zusätzlich zur Salzformidentifizierung wird reines Kokain für die Elementaranalyse
Elementaranalyse-Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie-Analysen (EA-IRMS) für die Bestimmung der Herkunft benötigt.

Überführen Sie das Material in die basische Form, indem Sie die Mischung in einem Becherglas in kochendem Wasser auflösen und verdünntes Ammoniumhydroxid zugeben, bis die Lösung basisch ist und ein Niederschlag auftritt. [Anmerkung: In dem Papier ist es nicht erforderlich, da es definitiv nur eine Kokain + Tetramisol-Mischung ist, aber mit Ihrem Material möchten Sie das Wasser hinzufügen, dann, wenn sich nichts auflöst, filtern Sie es, um diese Verunreinigungen zu entfernen, dann fahren Sie fort.] Erlauben Lassen Sie die Mischung abkühlen und entfernen Sie dann das Wasser (gießen Sie ein anderes Becherglas durch einen Filter, um die Mischung aufzufangen, da Freebase-Kokain und Levamisol nicht wasserlöslich sind). Lassen Sie die restliche Basismischung über Nacht trocknen. Kombinieren Sie die Mischung in einem Rundbodenglas mit Hexan (5 ml Hexan pro 50 mg Material). Erhitzen Sie sie etwa 5 Minuten lang auf 75 °C. Sobald die Lösung abgekühlt ist, fügen Sie 5 ml Wasser für jeweils 50 mg Material hinzu. Zum Mischen kräftig schütteln, und drehen Sie ihn dann eine Weile, um die beiden Lösungsmittelschichten wieder zu trennen. In der Arbeit haben sie nur eine Zentrifuge verwendet, aber Hexan und Wasser werden sich wahrscheinlich wieder gut trennen, wenn Sie es nur eine Weile ruhen lassen. Entfernen Sie die Hexanschicht und waschen Sie erneut mit Wasser, wiederholen Sie den Waschvorgang bis zu viermal, mehr Waschgänge ergeben ein reineres Produkt. Nachdem Sie die gewünschte Menge an Wäschen durchgeführt haben, verdampfen Sie das Lösungsmittel bis zur Trockne. Bei dem in der Veröffentlichung beschriebenen Verfahren wurde in den 85:15- und 70:30-Mischungen Tetramisol VOLLSTÄNDIG aus dem Hexan entfernt (bestätigt durch FTIR- und GC/FID-Analyse) nach fünfmaligem Waschen mit Wasser aber Hexan und Wasser werden sich wahrscheinlich wieder gut trennen, wenn du es einfach eine Weile ruhen lässt. Entfernen Sie die Hexanschicht und waschen Sie erneut mit Wasser, wiederholen Sie den Waschvorgang bis zu viermal, mehr Waschgänge ergeben ein reineres Produkt. Nachdem Sie die gewünschte Menge an Wäschen durchgeführt haben, verdampfen Sie das Lösungsmittel bis zur Trockne. Bei dem in der Veröffentlichung beschriebenen Verfahren wurde in den 85:15- und 70:30-Mischungen Tetramisol VOLLSTÄNDIG aus dem Hexan entfernt (bestätigt durch FTIR- und GC/FID-Analyse) nach fünfmaligem Waschen mit Wasser aber Hexan und Wasser werden sich wahrscheinlich wieder gut trennen, wenn du es einfach eine Weile ruhen lässt. Entfernen Sie die Hexanschicht und waschen Sie erneut mit Wasser, wiederholen Sie den Waschvorgang bis zu viermal, mehr Waschgänge ergeben ein reineres Produkt. Nachdem Sie die gewünschte Menge an Wäschen durchgeführt haben, verdampfen Sie das Lösungsmittel bis zur Trockne. Bei dem in der Veröffentlichung beschriebenen Verfahren wurde in den 85:15- und 70:30-Mischungen Tetramisol VOLLSTÄNDIG aus dem Hexan entfernt (bestätigt durch FTIR- und GC/FID-Analyse) nach fünfmaligem Waschen mit Wasser

zu seiner bevorzugten Löslichkeit in Wasser. In der 50:50-Mischung wurde Kokain zu 99+% erhalten. Sie versuchten das gleiche Verfahren auch mit Ether anstelle von Hexan, aber es war erfolglos.

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